国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知
国家商检局
国家商检局关于对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚检验的通知
（一九九一年一月二十四日）
经多次反复验证已完成对日出口冻鸡二氯二甲吡啶酚的检验方法。现印发给你们，请按此方法检验放行出口。
检验取样：按１９９０年１１月１５日北京外贸、商检紧急会议商定的办法进行取样，即以生产日作批，每批不得少于一个样品，每个样品由相当于５－１０只鸡的不同部位的肉组成。
在恢复出口检验时：（一）对一九九０年十二月底前生产的库存产品，暂不检验出口；（二）对出口货源要做到心中有数，在加强对养鸡场饲养用药、停药期的监督管理的基础上，对新加工生产的出口冻鸡肉经严格检验，合格后放行出口。
关于今年１－３月份日本厚生省重点监测的药残，望各局加紧方式验证，争取早日实施出口检验。
附件： 鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量测定方法
１．适用范围
本方法适用于鸡肉组织中二氯二甲吡淀酚残留量的测定
２．方法原理
用甲醇提取鸡肉组织中的二氯二甲吡淀酚，提取液过滤后，经氧化铝、阴离子交换柱净化。洗脱液用重氮甲烷甲基化，生成的二氯二甲吡淀甲醚（３．５－二氯４－甲氧基－２．６－二甲基吡淀）用电子捕获气相色谱法测定。与标准比较，求出其含量。适用浓度为：鸡肉中０．０１ｐｐｍ以上。
３．试剂
３．１ 甲醇：优级纯
３．２ 苯：分析纯（重蒸馏）
３．３ １Ｎ ＮａＯＨ水溶液
３．４ ２．４－二硝基氯苯（内标物）：优级纯
３．５ 提取用苯：浓度为０．０５ｇ／ｍｌ的２．４－二硝基氯苯的苯溶液。
３．６ 助滤剂：用甲醇清洗，风干。
３．７ 氧化铝：层析用，中性，１００－２００目
３．８ 阴离子交换树脂：Ｄａｗｅｘ１－Ｘ８１００－２００目ｃｌ型或等效品
３．９ ５％醋酸甲醇溶液：将２５ｍｌ冰醋酸加到４７５ｍｌ甲醇中
３．１０ 无水硫酸纳：分析纯６００℃灼烧４小时后置于干燥器中备用
３．１１ 重氮甲烷溶液：将装有氢氧化钾水溶液（浓度：０．６ｇ／ｍｌ）１０ｍｌ，乙醇３５ｍｌ及乙醚１０ｍｌ的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温７０℃，将搅拌子放入瓶中，接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串连有两个１２５ｍｌ的烧瓶。在第二个烧瓶中放在１０ｍｌ乙醚，且入口应插到乙醚液面以下。在冰水浴中冷却进两个接收瓶。边用磁力搅拌器搅拌边从滴液漏斗中滴加Ｎ－甲基－Ｎ－硝基－Ｐ－甲苯磺胺乙醚溶液（２１．５ｇ／１４０ｍｌ），滴完全部溶液的时间控制在２０ｍｉｎ以上。当蒸馏液呈淡黄色时，停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，在７０℃水浴上再蒸馏，其蒸馏液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存，保存期为一个月。
３．１２ 二氯二甲吡淀酚标准溶液
３．１２．１ 二氯二甲吡淀酚标准贮备液－１００ｕｇ／ｍｌ：精确称取二氯二甲吡淀酚分析用标准品１００ｍｇ，用磁力搅拌器搅拌溶解于甲醇（２－３小时），定容至１０００ｍｌ。
３．１２．２ 中间标准溶液（Ⅰ）－１０ｕｇ／ｍｌ用移液管移取二氯二甲吡淀酚标准贮备液１０ｍｌ于１００ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
３．１２．３ 中间标准溶液（Ⅱ）－１ｇ／ｍｌ用移液管移取中间标准溶液（Ⅰ）１０ｍｌ放入１００ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
３．１２．４ 工作溶液－０．１ｕｇ／ｍｌ：用移液管移取中间标准液（Ⅱ）１０ｍｌ放入１００ｍｌ容量瓶入，用甲醇稀释至刻度。
４．仪器
４．１ 均质器
４．２ 试管：１３×１００ｍｍ旋盖式耐压性试管，盖内衬硅胶垫
４．３ 离心管：１０×１００ｍｍ带盖
４．４ 旋转蒸发器：带抽真空装置和恒温水浴锅
４．５ 氧化铝柱：称取６ｇ氧化铝，装入内径为１０ｍｍ的层析柱内
４．６ 阴离子交换柱：将阴离子交换树脂伴以去离子水装入内径１０ｍｍ的玻璃层析柱内，高度为１ｃｍ。注入１Ｎ ＮａＯＨ水溶液１００ｍｌ洗柱，然后用去离子水洗至中性。流速２ｍｌ／ｍｉｎ，
注入０．５Ｍ ＣＨＣＯＯＮａ水溶液１００ｍｌ洗柱，用去离子水洗至中性后（流速２ｍｌ／ｍｉｎ）注入８０％
甲醇５０ｍｌ。放出甲醇至液面，略高于树指层。
４．７ 气相色谱仪带电子捕获检测器
４．７．１ 色谱分析条件
４．７．１．１ 温度：柱箱：１６０℃
进样品：２２０℃
检测器：２４０℃
４．７．１．２ 载气：高纯氮，流速：６５ｍｌ／ｍｉｎ
４．７．２ 色谱柱：玻璃柱３．２ｍｍ×２ｍ
固定相为２０％ＤＣ－２００涂于Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍ Ｑ载体（６０－８０目）。使用前于２００℃活化２４小时以上。
５．操作方法
５．１ 试样分析
５．１．１ 提取
取经搅碎的鸡肉试样２０ｇ（精确至０．１ｇ）于均质杯中，加入甲醇５０ｍｌ和助滤剂３ｇ，高速均质３ｍｉｍ，在布氏漏斗上敷上２ｇ助滤剂。抽滤经均质的样液，用４０ｍｌ甲醇分２－３次洗涤均质杯并移入布氏漏斗中，将滤液并入１００ｍｌ溶量瓶中，用甲醇定容至刻度。
５．１．２ 净化
用移液管移取上述滤液２０ｍｌ注入氧化铝柱并用１０ｍｌ甲醇冲洗，将流出液移入阴离子交换柱，以１ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，用１０ｍｌ甲醇冲洗柱内壁，弃去流出液。用２０ｍｌ５％醋酸的甲醇 分两次洗脱二氯二甲吡淀酚，以１ｍｌ／ｍｉｎ的速度流出，流出液接收于２５ｍｌ的溶量瓶内，用甲醇定容至刻度。
５．１．３ 甲基化
用移液管移取上述洗脱液１ｍｌ于带旋盖的试管内，试管在旋转蒸发器上（水浴温度为５５℃）真空蒸干（可通微弱空气流）。取出试管加入０．２ｍｌ８０％，甲醇，微热使残渣溶解。冷至室温，加重氮甲烷溶液１ｍｌ拧紧旋盖使试管密封。于７０℃水浴中加热５－１０ｍｉｎ，加热时水浴液面应和反应液面相齐。取出试管冷却至室温，拧去旋盖，将试管固定在７０℃水浴中，仅使试管圆形底部接触水面，加热２－３分钟，缓缓地蒸除醚液。加入０．１ｍｌＮ ＮａＯＨ溶液，５ｍｌ水和１．０ｍｌ提取用苯。盖好试管，用力摇动混合１ｍｉｎ，离心３ｍｉｎ。
将上层苯液转移至另一干燥的离心管中，加少量无水硫酸纳，振摇１ｍｉｎ，离心１ｍｉｎ。
５．１．４ 色谱测定
取上述离心的苯溶液４μｌ注入气相色谱仪。测出二氯二甲吡淀甲醚峰高与内
标峰高的比值，由标准曲线推算出苯提取液中二氯二甲吡淀酚的浓度μｇ／ｍｌ。
５．２ 标准曲线的绘制
分别取二氯二甲吡淀酚测定用标准溶液０．１，０．２，０．４，０．８，１．０，２．０ｍｌ于试管中，以下按５、１、３进行甲基化（不加１Ｎ ＮａＯＨ溶液），进样４μｌ进行色谱测定。根据所求得的色谱峰与内标峰的峰高比对应溶液的浓度μｇ／ｍｌ绘制标准曲线。
５．３ 回收系数Ｒ
准确称取２０．０ｇ不含二氯二甲吡淀酚且经搅碎后的鸡肉组织，分别加入相当于０．０，０．１或０．５ｐｐｍ的二氯二甲吡淀酚中间标准溶液（Ⅱ）分别０．０，２．０或１０．０ｍｌ。按５．１操作且计算出平均回收系数：
由标准曲线查得的ｐｐｍ值
Ｒ＝－－－－－－－－－－－－
加入的ｐｐｍ值
５．４ 结果计算
６．２５（Ｇ－Ｇ′）
动物组织中的二氯二甲吡淀酚ｐｐｍ＝－－－－－－－－－－式中：Ｇ＝由标
Ｒ
准曲线查得样品中二氯二甲吡啶酚的ｇ／ｍｌ值；
Ｇ′＝由标准曲线查得空白中二氯二甲吡淀酚的ｇ／ｍｌ值。
Ｒ＝回收系数，６．２５＝换算系数
５．５ 补充说明
５．５．１ 若无内标物或内标峰受杂质峰影响时，可用苯提取二氯二甲吡淀甲醚，用外标法定量。
５．５．２ 样液测定时，应穿插注入相近浓度经甲基化的标准溶液，以校正标准曲线。
５．５．３ 每批阴离子交换树脂使用前，应先做其洗脱曲线，并根据情况适当调节树脂用量和洗脱液体积。
５．５．４ 所用水为去离子水
５．５．５ 所用容器首先用１：１监酸浸泡０．５ｈ然后用肥皂水洗涤，再用去离水冲净。
关于印发《流通领域进口商品质量监督管理办法》的通知
国家进出口商品检验局 国家工商行政管理局
国家进出口商品检验局 国家工商行政管理局关于印发《流通领域进口商品质量监督管理办法》的通知
（国检监联（１９９７）１５３号
各直属商检局，各省、自治区、直辖市及计划单列市工商行政管理局：
为加强对流通领域进口商品质量的监督管理，保障社会主义市场正常的经济秩序，保护国家利益，维护经营者和消费者的合法权益，根据《中华人民共和国进出口商品检验法》、《中华人民共和国进出口商品检验法实施条例》、《中华人民共和国消费者权益保护法》、《投机倒把行政处罚暂行条例》等法律法规的规定，制定了《流通领域进口商品质量监督管理办法》。现印发给你们，请遵照执行。
各地商检局、工商行政管理局要密切配合，协调行动，充分发挥各自的优势，依法履行各自的职责，齐心协力共同做好流通领域进口商品监督管理工作。工商行政管理部门送商检检测的样品，商检要及时进行检测，其检测费用在政策允许范围内给予优惠。
一九九七年四月十七日
附件 流通领域进口商品质量监督管理办法
第一条 为加强对流通领域进口商品质量的监督管理，保护消费者合法权益，维护社会主义市场秩序，根据《中华人民共和国进出口商品检验法》、《中华人民共和国进出口商品检验法实施条例》、《中华人民共和国消费者权益保护法》、《投机倒把行政处罚暂行条例》等有关法律法规的规定，特制定本办法。
第二条 本办法适用于流通领域内下属商品：
一、《商检机构实施检验的进出口商品种类表》（以下简称《种类表》）内的进口商品；
二、中华人民共和国国家进出口商品检验局（以下简称国家商检局）《实施安全质量许可制度的进口商品目录》内的商品；
三、其他法律、行政法规规定须经商检机构检验的进口商品；
四、国家商检局、中华人民共和国国家工商行政管理局（以下简称国家工商行政管理局）和省级商检、工商行政管理部门联合公布的进口商品抽查目录内的商品。
第三条 商检局是进口商品质量检验和监督管理的主管机关，工商行政管理部门是进口商品国内经营活动监督管理的主管机关。商检局依照商检法，对逃避法定检验和逃避安全质量许可制度的进口商品的经营者进行查处；对法定检验以外的进口商品和消费者反映有质量问题的进口商品进行抽查检验；对假冒伪造商检证单、检验结果、商检标志的行为进行查处。工商行政管理部门依法对假冒进口商品、非法进口商品进行查处。
第四条 监督检查的内容
１、国家规定实施进口安全质量许可制度的进口商品是否取得安全质量许可并加贴商检安全认证标志（以下简称ＣＣＩＢ安全标志）；
２、《种类表》内进口商品是否经商检机构检验合格；
３、进口商品使用的标识及标签是否符合我国的规定；
４、是否为假冒进口商品、非法进口商品；
５、其他法律法规规定需由商检局、工商行政管理部门检查的进口商品是否符合我国的有关规定。
第五条 商检局、工商行政管理部门对经营、销售进口商品的单位或其仓库现场进行监督检查并抽取样品送当地商检局或其指定的检验机构对商品的有关质量、安全、卫生、环保等项目进行检测。
第六条 经营销售单位不得进口、销售、转卖需经而未经国家商检局安全质量许可并加贴ＣＣＩＢ安全标志的商品和《种类表》内未经商检机构检验合格的商品。
第七条 对违法行为的处罚
一、对违反《中华人民共和国进出口商品检验法》规定有下列行为之一的，由当地商检局根据《中华人民共和国进出口商品检验法实施条例》的有关规定处罚：
１、销售的进口商品需经而未经国家商检局安全质量许可并加贴ＣＣＩＢ安全标志的；
２、销售《种类表》内的进口商品未取得商检局检验合格证明的；
３、不如实向指定的检验机构报验，骗取检验单证的；
４、销售经检验不符合国家强制性标准的进口商品；
５、伪造、变造、盗用商检机构的证单、印章、标志、封识、认证标志或检验标志的。
二、经销单位销售假冒进口商品和非法进口商品由工商行政管理部门依法处罚。
三、对违法经销的商品需要封存的，由当地商检局、工商行政管理部门按职责封存或联合封存。
第八条 对违法经销商品的处理
对违反第七条规定的单位除按规定处罚外，对下列商品由商检局进行处理：
１、属未获得国家商检局安全质量许可并加贴ＣＣＩＢ安全标志的商品，由商检局抽取样品交至指定的检验机构，按照我国有关强制性安全标准检测，测试合格的按规定加贴商检绿色验讫标志，方可销售。
２、属无商检合格证明的商品，需由经销单位到商检局报验，经检验合格证明后方允许销售。
３、进口商品经检验不符合法律、行政法规规定的强制性标准或者其他必须执行的检验标准的，必须在商检机构的监督下进行技术处理，经重新检验合格后，方可销售或者使用；不能进行技术处理或者经技术处理后，重新检验仍不合格的，由商检机构责令收货人退货或者销毁。
第九条 经销单位销售的假冒进口商品造成对消费者合法权益损害的，按照《中华人民共和国消费者权益保护法》的规定处理。
第十条 有关样品的测试、检验费用按国家有关规定收取。
第十一条 本办法由国家商检局、国家工商行政管理局负责解释。
第十二条 本办法自公布之日起实施。
